*前处理ROHS2.0检测仪

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产品介绍

TP20-GC热裂解脱附仪

应对RoHS2.0新增4种邻苯筛查解决方案

2015年6月4日欧盟官方公报（OJ）发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6项物质（铅、镉、汞、六价铬、多溴）的基础上，增加4项邻苯二甲酸盐到RoHS2.0限制物质列表中，至此，RoHS2.0的管控物质达到10项。

物质名称	CAS NO.	在电子电气设备中的主要应用
邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯(DEHP)	117-81-7	主要用作PVC增塑剂，PVC在电子电气设备中用作绝缘体如电缆和电线。少量DEHP用于其他非聚合物用途，如电子产品的陶瓷或电容器的电解液。
邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)	85-68-7	主要与其他增塑剂配合用于PVC部件中如电缆、插座、管材、减震器，此外还用于一些非聚合物中如油漆、胶水
邻苯二甲酸二丁酯(DBP)	84-74-2	主要在PVC地板中用作增塑剂，在电子电气设备中可能存在于合成皮革、纺织涂层、PVC材料、印刷油墨、密封剂和胶水中
邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)	84-69-5	用作PVC的增塑剂，可用作DBP的代用品，还可用做纤维素树脂、乙烯基树脂、橡胶的增塑剂。

按RoHS2.0检测标准，生产企业原材料快速筛查、物料自检、内部质量控制、客户验厂审厂等都需要购买相关设备（常规配置需要的仪器：GCMS+EDXRF光谱仪），但是采购这些设备动辄上百万，是很多企业都感到巨大压力，而企业在原材料筛查有不能不做，如果不做筛查，产品生产将会埋下巨大隐患，企业无法把控自己生产的产品是否符合标准；我司根据企业内部筛查的重要性和购买设备所需巨额投入这两大痛点，专门针对Rohs2.0中4种邻苯的快速筛查需求开发出一套全新解决方案： TP20-GC微裂解脱附邻苯快速筛查解决方案。

这套TP20-GC系统能做20种邻苯的检测，满足邻苯检测需求，这个系统除了做邻苯之外，还可以做红磷阻燃剂、**溶剂残留、高分子材料、材料中挥发性**物等等，功能强大！

**部分：TP20-GC　ROHS2.0 邻苯解决方案介绍

TP20-GC方案有如下优点：

1、做样时间短：20分钟/样的做样时间完全满足企业用户快速筛查需求；

2、不产生废气废液：这种*试剂、*前处理，不产生废气废液；

3、采购成本低：PY+GCMS采购成本150万，TP30-GC采购成本35万以内；

4、使用成本低：*前处理、*试剂和耗材，一年使用成本3000元以内；

5、直接进样、操作简单：直接固体或液体进样，五部操作出结果，产线工人即可操作；

6、内置标准曲线：更加直观判断物料是否邻苯**标（少见技术）；

7、适用于**聚合物材料：化学方法只适应于70%物料，TP30-GC适用于**物料

8、*专业实验室环境：只需要普通具备空调电源的操作空间即可安装使用。

实验部分：仪器与耗材

1、带双EPC控制的气相色谱仪；

2、TP20-GC热裂解脱附仪（裂解脱附温度200℃-650℃）；

3、色谱工作站（具备反控功能）；

4、**毛细管邻苯**柱；

5、氮氢空气源；

6、万分之一天平；

前处理过程：

本方法*前处理，耗材为2.5cm长石英管，石英棉，预处理柱，将固体样品放置在石英管中间部位，两端用石英棉固定，然后将制备好的样品管放入加热腔体即可。

分析条件

微裂解程序升温 200℃-450℃

微热裂解时间 2 min

进样方式：分流进样

液体进样体积：1 ul

固体进样体积： 5mg以下

进样口温度：250 ℃

FID检测器温度：300 ℃

程序升温 50 ℃（保持1 min），以每分钟20 ℃升至400 ℃（保持10 min）

各组分名称及保留时间

名称	缩写	保留时间	时间窗带	备注
邻苯二甲酸二异丁酯	DIBP	8.524	0.05
邻苯二甲酸二丁酯	DBP	9.041	0.05
邻苯二甲酸丁基苄酯	BBP	10.941	0.05
邻苯二甲酸二辛酯	DEHP	11.949	0.05

结果与讨论：

标准曲线及线性范围（检出限）

配置浓度为50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP标准溶液，以浓度为横坐标，定量组分峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线及线性相关系数如下所示。

以下表格是5种不同浓度标样的峰高和峰面积对比图：

浓度(ppm)	峰高(pA)	峰面积（A）
50	2038.7	8472.5
100	2829.6	12607.7
250	5720.6	24674.0
500	12090.8	53037.4
1000	24747.2	120759.3

3倍信噪比计算各组分的较低检出限为25ppm

重复性(精密度实验)

以较低检出限的浓度进行重复性测定，结果如下所示。

RSD%
DIBP	峰高	峰面积
1	944.8	3484.2
2	1007.3	3638.8
3	903.2	3167.9
4	1205.6	4227.6
RSD%=5.24

结论：这套Rohs2.0中邻苯的快速筛查方法，其较低检出限为25 ppm（岛津PY+ＧＣＭＳ较低检测限为50ppm），线性相关系数大于0.998，RSD%=5.24，完全满足企业物料筛查要求。

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